昇華：固体の単純な精製プロセス

要約

昇華とは、固体が中間の液体相を経ずに気体に変化する相転移のことです。化合物が融点以下で高い蒸気圧を持つ場合、昇華は実験室での精製技術として使用できます。本記事では、適切な実験技術のデモンストレーションとして、大気圧昇華法によるフェロセンの精製を詳しく説明します。

昇華とは何か、精製にどのように使用されるか？

昇華とは、融点を超えないで直接固体が気体に変わる相転移です。このプロセスは、融点以下で相当する蒸気圧を持つ固体に対してのみ発生します。昇華は自然現象ですが、実験室で固体を精製するための技術として使用できます。昇華の場合、固体中の不純物は昇華せず、純粋な化合物が昇華してその後凝縮します。

昇華が起こるために必要な要件は何か？

昇華が起こるには、化合物は融点以下で高い蒸気圧を持つ必要があります。これは、融点よりわずかに低い温度で蒸気圧を測定することによって決定できます。また、サンプル中の不純物が同じ条件下で昇華しないことも重要です。

フェロセンの大気圧昇華法の手順は何か？

大気圧昇華の装置はシンプルで、ホットプレート、不純物サンプルを含む培養皿の底、培養皿の蓋、氷水バスから構成されています。不純物サンプルを培養皿に移し、5ミリメートル以上厚くならないように広げます。サンプルをホットプレートに置き、蓋で覆います。氷水バスを蓋の上に置き、熱を非常に低く設定します。過熱するとサンプルが破壊されるため、忍耐が必要です。しばらくすると、精製された化合物の結晶が蓋に形成されます。熱を切り、装置を冷却させます。氷水バスを蓋からそっと外し、精製された結晶を清潔なウォッチガラスにスクレーパーでこそぎ落とします。残りの不純物サンプルでも同様の手順を繰り返し、すべての化合物を精製します。

昇華された結晶の収量と純度を最大化するにはどうすればよいか？

収量と純度を最大化するには、サンプルが過熱しないようにし、サンプル中の不純物が同じ条件下で昇華しないようにし、サンプルがあまり厚くないようにすることが重要です。5ミリメートル以上厚くならない薄いサンプルは、昇華が均一に起こることを保証します。結晶が十分な大きさに成長するまで熱を切らないようにします。蓋が氷水バスにくっついてしまった場合は、スパチュラで注意深くはがせます。昇華された結晶の収量と純度は、昇華前後にサンプルを計量することで決定できます。